红外分光测油仪是水体、土壤等基质中油类物质定量检测的核心设备，其检测结果的准确性直接依赖于样品前处理质量。前处理的核心目标是分离基质中的油类组分、去除干扰杂质、浓缩目标物，确保符合仪器检测要求。以下是针对常见样品类型的标准化前处理步骤及关键要点：
一、水样前处理(常用场景)
1. 样品采集与保存
使用棕色磨口采样瓶采集水样，采样时避免产生气泡，装满后密封(减少挥发)；加入硫酸调节pH≤2，抑制微生物分解油类；4℃冷藏保存，24小时内完成前处理，避免长时间放置导致油类组分变化。
2. 除杂与分层
若水样含悬浮物、沉淀物等杂质，先静置30分钟，取上层澄清液；若杂质较多，采用中速定性滤纸过滤，或用0.45μm滤膜抽滤，去除固体干扰物(避免堵塞萃取装置、影响红外吸收信号)。
3. 液-液萃取(核心步骤)
取适量过滤后水样(通常100-500mL)于分液漏斗中，加入正己烷(或四氯化碳，按仪器要求选择萃取剂)，萃取剂与水样体积比建议1:10~1:20；剧烈振荡分液漏斗5-10分钟(期间多次放气平衡压力)，静置10-20分钟至液层完全分离；若乳化严重(两层间出现浑浊乳化层)，可加入少量无水硫酸钠破乳，或低温冷冻、离心分离。
4. 脱水与浓缩
将上层萃取液(含油相)缓慢倒入装有无水硫酸钠的干燥漏斗中，脱水(无水硫酸钠用量为萃取液体积的5%-10%)；收集脱水后的萃取液，若体积过大，采用旋转蒸发仪或氮气吹扫仪浓缩至10mL以下(浓缩时温度≤40℃，避免油类挥发)，定容至指定体积后，转入样品瓶待检测。
二、土壤/沉积物样品前处理
1. 样品预处理
取采集的土壤/沉积物样品，去除石块、植物残体等杂质，自然风干或冷冻干燥后，用玛瑙研钵研磨，过60目筛，确保样品均匀(减少颗粒度差异对萃取效率的影响)。
2. 索氏提取/加速溶剂萃取
称取适量研磨后样品(5-20g)，用滤纸包好放入索氏提取器中，加入萃取剂(正己烷-丙酮混合液等)，加热回流提取4-8小时；或采用加速溶剂萃取仪(ASE)，设定合适温度(40-80℃)、压力(10-15MPa)，缩短提取时间至15-30分钟；提取完成后，收集萃取液，后续脱水、浓缩步骤同水样处理。
三、前处理关键注意事项
所有玻璃器皿(采样瓶、分液漏斗、样品瓶等)需提前用铬酸洗液浸泡、蒸馏水冲洗，再用萃取剂润洗2-3次，晾干后使用，避免残留油污污染样品；
萃取剂需选用色谱纯级，减少杂质干扰，使用前需进行空白试验(确认萃取剂无油类污染)；
整个前处理过程需在无油环境中操作，实验人员避免使用含油护手霜，实验台面用有机溶剂擦拭清洁；
浓缩环节严格控制温度和速度，防止目标油类组分挥发损失，影响检测结果准确性。
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